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煤質(zhì)化驗中測硫儀的標(biāo)定方法詳解
2025-07-03
測硫儀的標(biāo)定是確保煤質(zhì)全硫含量檢測準確性的關(guān)鍵步驟,其核心原理基于庫侖滴定法(GB/T 214-1996)。以下是測硫儀標(biāo)定方法的詳細流程及操作要點:
一、標(biāo)定前的準備工作
1.氣密性檢查
確保整個氣路無泄漏??赏ㄟ^調(diào)節(jié)流量計至1.0L/min,觀察是否有漏氣或堵氣現(xiàn)象。氣密性不良會導(dǎo)致標(biāo)定系數(shù)偏低,直接影響檢測結(jié)果。
2.攪拌速度校準
在不失步的前提下,將攪拌速度調(diào)至最高,以保證電解池內(nèi)SO?充分被滴定。標(biāo)定后需保持轉(zhuǎn)速一致,避免因速度變化影響精度。
3.電解池維護
檢查電解池極片亮度:若極片發(fā)烏或淡黃,需用小刀片刮亮或乙醇擦拭。同時更換新電解液(碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸混合液),避免電解液失效導(dǎo)致結(jié)果波動。
4.天平校準與樣品準備
稱量標(biāo)準煤樣時,需精確至0.0002g(稱量范圍:0.05±0.005g)。標(biāo)準煤樣需預(yù)先測定空氣干燥基水分,以計算干基含硫量(公式:干基硫=分析基硫×100/(100-分析水))。
5.環(huán)境與設(shè)備狀態(tài)
爐溫控制在(1150±10)℃,更換凈化管內(nèi)失效的硅膠,確保燃燒環(huán)境穩(wěn)定。
二、測硫儀標(biāo)定步驟
1.廢樣測試
連續(xù)進行2-5個廢樣測試,使電解液達到平衡狀態(tài),以消除系統(tǒng)誤差。
2.標(biāo)準煤樣測試
選擇低、中、高三種硫含量標(biāo)準煤樣(如0.50%、1.50%、3.00%干基硫),每種各測試3次。
低硫樣調(diào)整:若實測平均值(如0.46%)低于標(biāo)準值(0.50%),通過系數(shù)n調(diào)整(如n=0.04,表示結(jié)果加0.04%);若實測值偏高(如0.55%),則n=1.05(表示結(jié)果減0.05%)。
中高硫樣調(diào)整:通過系數(shù)u進行類似調(diào)整,0表示加,1表示減。
整體系數(shù)調(diào)整:可通過調(diào)整系數(shù)L(范圍0.900-1.100)修正整體結(jié)果,如L=1.005表示結(jié)果抬高0.5%。
三、全自動測硫儀標(biāo)定注意事項
1.定期檢驗:每進行10-15次測定后,應(yīng)使用煤標(biāo)準物質(zhì)對測硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定準確性進行檢驗
2.操作規(guī)范性:試驗需連續(xù)進行,若間隔超過15分鐘,需加燒一個廢樣。試驗結(jié)束后,依次關(guān)閉氣泵、攪拌器、電源,避免設(shè)備損壞。
3.日常維護:每日清潔儀器外部,每周清理燃燒管、檢測室等關(guān)鍵部件。定期檢查氣路連接處(如橡膠管、接頭)是否老化或漏氣,及時更換密封件。
4.故障排查:若分析結(jié)果異常,需檢查電解液濃度、氣路通暢性及燃燒管污染情況。顯示屏故障時,嘗試重啟設(shè)備;若問題仍存,聯(lián)系專業(yè)維修。

通過嚴格遵循上述標(biāo)定流程,可以確保測硫儀的測量結(jié)果準確,為煤質(zhì)化驗提供可靠數(shù)據(jù)支持。

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